Федеральное агентство по образованию РФ
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования
Дальневосточный федеральный университет
Химический факультет
Кафедра аналитической химии и химической экспертизы
Тема:
«Индуктивно-связанная плазма»
Выполнил:
Студент 042гр
Остапенко Дмитрий Сергеевич
Руководитель:
К.х.н. доцент Черняев А.П.
Владивосток, 2010г.
Оглавление
Введение
Атомизация пробы
Возможности метода
Устройство оптической системы
Пробоподготовка и анализ проб
Литература
Введение
Атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно связанной плазмой это весьма популятный, простой и точный метод анализа. Суть его в том, что при возбуждении и ионизации с последующим переходом в стабильное состояние каждый элемент Периодической Таблицы испускает квант света с определенной длиной волны. Соответственно, определяя длину волны, можно провести качественный анализ, а определяя интенсивность испускания волны данной длины – количественный. Отсюда еще одно важное достоинство атомно-эмисионной спектроскопии – оба этих анализа выполняются одновременно.
Возможности метода
Метод ICP AES предназначен для определения преимущественно металлов и металлоидов. Выделяется своей экспрессивностью, удобством и простотой использования. Отлично подходит для анализа воды на металлы в.т.ч. и тяжелые. Также можно успешно анализировать различные геологические породы, биологические объекты. Достаточно хорошо получаются анализы сплавов, хотя тут могут возникнуть трудности, связанные с наличием и процентным содержанием некоторых металлов, но они обычно устраняются пробоподготовкой и методикой проведения анализа.
Атомизация пробы
Современными источниками атомизации и возбуждения служат индуктивно-связанная плазма, плазма постоянного тока, а также микроволновая плазма с емкостной или индуктивной связью.
Чаще всего применяют индуктивно-связанную плазму. Основными узлами данного прибора являются: система подачи пробы, распылитель, узел атомизации пробы (кварцевая горелка с плазмой), оптическая камера, и собственно детектор.
Несколько более подробно остановимся на узле атомизации.
Устройство плазменной горелки:
Плазменная горелка состоит из трех концентрических кварцевых трубок, непрерывно продуваемых аргоном. Верхняя часть горелки помещена внутрь катушки индуктивности высокочастотного генератора (обычно 27,12 или 40,68 МГц). Высокочастотная аргоновая плазма инициируется с помощью искрового разряда. При этом аргон частично ионизируется, в нем возникают свободные носители заряда. Затем в электропроводящем газе инициируется высокочастотный ток, вызывающий дальнейшую лавинообразную ионизацию газа. Ввиду малого сопротивления плазмы она быстро нагревается до 6000-10000 К без прямого контакта с электродами. В центральный канал горелки в виде аэрозоля поступает раствор пробы. При этом стабильность плазмы не нарушается. В плазме происходит высушивание пробы, диссоциация на атомы, ионизация и термическое возбуждение образующихся атомов и ионов.
Ввиду относительно долгого пребывания пробы в плазме и высоких температурах, условия возбуждения близки к оптимальным. Химические матричные эффекты в ICP обычно довольно низки. По этим причинам пределы обнаружения весьма малы.
Дополнительным достоинством метода является возможность плавно регулировать условия атомизации и возбуждения. Поэтому при анализе методом ICP можно подобрать «компромиссные» условия, обеспечивающие одновременное определение множества элементов. Таким образом, ICP-АЭС – типичный многоэлементный метод анализа. Диапазон линейности градуировочного графика достигает пяти-шести порядков (на практике обычно используют 3-4 порядка). Воспроизводимость тоже весьма высока.
Недостатком метода является очень большой расход аргона. Он достигает 10-30л/мин для плазмообразующего газа ( в зависимости от типа горелки и марки спекрометра) и 1-2л/мин для газа-носителя. Также требуется аргон чистотой не менее 99,99%.
Устройство оптической системы
В принципе сама суть того, как обрабатывается пучок света, несложна. Через входную щель он поступает в оптическую камеру, где проходит 1 или несколько фокусирующих зеркал, попадает на монохроматор, далее преобразованный пучок света вновь проходит через фокусирующие линзы и попадает на детектор.
Особого внимания заслуживает монохроматор. В современных приборах в основном используются дифракционные решетки и решетки Эшелле. Свет, попадая на монохроматор, разлагается на монохроматические пучки, которые далее проходя через специальную систему линз попадают на детектор. В более ранних версиях ICP применялись системы со сканирующим монохроматором, определение элементов происходило последовательно, с накоплением сигнала. Рабочий диапазон 220-800нм. При вакуумируемой оптической камере или камере с атмосферой азота (во избежание поглощения УФ части спектра воздухом) – 170-800нм.
Пробоподготовка и анализ проб
Все пробы, анализируемые на ICP должны быть переведены в раствор. Для этого навеску пробы массой 0,1-0,5г (в зависимости от природы пробы, целевых элементов и их предполагаемого содержания навеска может различаться) разлагают азотной кислотой при нагревании или в микроволновой печи. Получившийся раствор при необходимости фильтруется, чтобы удалить взвешенные частицы, наличие которых негативно скажется как на качестве анализа, так и на состоянии механизмов и деталей прибора. После описанных процедур проба разбавляется, чтобы снизить концентрацию солей и оставшейся кислоты. Первое необходимо для того, чтобы не было зашкаливания относительно градуировочного графика, а также для того, чтобы избежать перекрывания спектров излучения элементов. Второе – для того чтобы не так быстро разрушать систему подачи пробы и горелку, так как азотная кислота это достаточно агрессивная среда. Чаще всего рекомендуется анализировать растворы с концентрацией HNO3
10-2
М и ниже. Также для разложения некоторых проб может использоваться соляная или фтороводородная кислота. Однако в случае использования HF необходима замена некоторых частей и узлов системы подачи пробы на специальные, устойчивые к действию фтороводородной кислоты.
Анализ одной пробы обычно занимает немногим более минуты, после чего аналитик получает спектры всех обнаруженных элементов. Расход – 5-6мл пробы на один анализ.
Литература
М.Томпсон, Д.Н.Уолш – Руководство по спектрометрическому анализу с индуктивно-связанной плазмой
Ю.А.Золотов – Основы аналитической химии (2т.)
М.Отто – Современный методы аналитической химии (1т.)
Другие работы по теме:
Что изучает механика
Text Graphics Механика изучает механическое движение тел Graphics Система координат, связанная с телом отсчета, и часы для отсчета времени образуют
Агрегатные состояния вещества, плазма
Изменение свободной энергии, энтропии, плотности и других физических свойств вещества. Плазма - частично или полностью ионизированный газ. Свойства плазмы: степень ионизации, плотность, квазинейтральность. Получение и использование плазмы.
Термоядерная энергия
Посмотрев на таблицу Менделеева, мы видим, что она начинается водородом, а кончается ураном. Начинается с легких элементов, кончается тяжелыми. Есть еще другой способ освобождения и использования внутриядерной энергии. Этот путь основан на преобразовании ядер легких элементов, расположенных в начале таблицы Менделеева.
Плазма и ее применение
Если любое вещество накалить до очень высокой температуры или пропускать через него сильный электрический ток , его электроны начинают отрываться от атомов . То , что остается от атомов после отрыва электрона , имеет положительный заряд и называется
Плазма – четвертое состояние вещества
ГИМНАЗИЯ №11 РЕФЕРАТ на тему «Плазма – четвертое состояние вещества» Выполнил: ученик 10 Б класса Грибанов Кирилл г.Одинцово 2001 г. ЧТО ТАКОЕ ПЛАЗМА Словом «плазма» (от греч. «плазма» — «оформленное») в середине XIX в. стали именовать бесцветную часть крови (без красных и белых телец) и жидкость, наполняющую живые клетки.
Анализ электрического состояния однофазных и трехфазных цепей
Анализ однофазных электрических цепей, определение мгновенных значений токов при наличии и отсутствии индуктивно связанных элементов. Построение векторно-топографических и круговых диаграмм, проверка энергетического баланса мощностей, оценка погрешности.
Диод
- вакуумный или полупроводниковый прибор, пропускающий электрический ток только одного направления и имеющий два вывода для включения в электрическую цепь.
По у «Плазма четвертое состояние вещества»
Под плазмой в физике понимают газ, состоящий из электрически заряженных и нейтральных частиц, в котором суммарный электрический заряд равен нулю, то есть, выполнено условие квазинейтральности
Плазма крові та її склад
Плазма крові є достаньо складним біологічним середовищем. Вона знаходиться в тісному зв'язку з тканинною рідиною організму. В склад плазми входять вода (90-2%) і сухий залишок. Сухий залишок складається із органічних і неорганічних речовин. До органічних речовин плазми крові відносять:
ДВС-синдром
Составитель: к.м.н. Филимонова Т.Ю, СГМА. Убедительная просьба не использовать материал полностью, без изменений. Уважайте труд авторов. ДВС-синдром.
ДВС-синдром
Составитель: к.м.н. Филимонова Т.Ю, СГМА. Убедительная просьба не использовать материал полностью, без изменений. Уважайте труд авторов. ДВС-синдром.
Взаимосвязь понятий культура и цивилизация
Цивилизация – это: Стадия всемирного исторического процесса, связанная с достижением определенного уровня воспроизводства социальной жизни. Локализованные в пространстве и времени общ-ва, которые являются целостными системами, представляющими конкретный социокультурный феномен, имеющими четковыраженные параметры духовного, технологического, экономического и политического развития.
Исследование однофазного инвертора тока
Министерство образования и науки Российской Федерации ТОМСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ СИСТЕМ УПРАВЛЕНИЯ И РАДИОЭЛЕКТРОНИКИ (ТУСУР) Кафедра промышленной электроники (ПрЭ)
Водородный показатель... Человека
Известно, что кровь здорового человека имеет рН 7,3-7,4. Точнее, плазма крови имеет рН около 7,36 - то есть концентрация катионов оксония H3O+ здесь составляет 4,4 . 10-8 моль/л.
Кровеносная система Строение и состав крови
Text Graphics Пиноцитоз – поглощение клеткой капелек жидкости. Пиноцитоз – поглощение клеткой капелек жидкости. Фагоцитоз – поглощение клеткой твердых частиц ( возможно и роли частиц выступление бактерий и вирусов) Graphics
Кровь ее состав и функции
Text Если свежую кровь предохранить от свертывания, то через несколько минут она расслаивается на соломенно-желтого цвета плазму и массу форменных элементов, клеток крови. Если свежую кровь предохранить от свертывания, то через несколько минут она расслаивается на соломенно-желтого цвета плазму и массу форменных элементов, клеток крови.
Билеты на экзамен по биологии 9 класс
Билет №1 Клетка, и её строение, химический состав жизненные свойства клетки. Тест «Размножение». Билет №2 Организм – единое целое. Ткани и органы, системы органов.
Билеты на экзамен по биологии 9 класс
Билет №1 Клетка, и её строение, химический состав жизненные свойства клетки. Тест «Размножение». Билет №2 Организм – единое целое. Ткани и органы, системы органов.
Компоненти та препарати крові
За останні десятиріччя служба переливання крові досягла значних успіхів. Навряд чи хтось заперечує велике значення гемотрансфузії для лікування цілої низки захворювань. Але практика свідчить, що хворий, навіть за великої крововтрати, не потребує переливання цільної крові. Можна задовольнитися переливанням її препаратів.
Гемофілія
роджена кровоточивість, в основі якої є різке сповільнення згортання крові за рахунок порушення І фази. В цій фазі тромбоцит орні фактори вступають у взаємодію з трьома антигемофільними факторами, що призводить до утворення плазм енного тромбопластину, внаслідок недостатку антиген плазм енного тромбопластину при недостачі антигемофільних факторів є нестача тромбіну продовжуються час згортання крові.
Покровський В І - видатний вчений-медик
Покровський Валентин Іванович __________________________________ ____________ Покровський Валентин Іванович народився в 1929 р. – інфекціоніст, епідеміолог, академік АМН ССР (1982). В 1952 р. закінчив перший ММИ. З 1955 – 1964 рр. працював на кафедрі інфекційних захворювань того ж інституту.
Невзаємні елементи НВЧ
Лекція 32 . Закон Ньютона каже, що . Однак, в загальному випадку: , тобто зв’язок не векторний, а тензорний – напрямок руху не завжди співпадає з напрямком сили. Приклад – гіроскоп чи дзига.
Резус фактор крові
Реферат На тему: Резус фактор крові” Склад крові. Кров (sanguis) складається з плазми й форменних е лементів (кліток крові). Плазма складає 55-60% від загального об’єму крові, інші 40-50% - відводиться на форменні елементи. Це еритроцити - червоні кров'яні тільця, лейкоцити - білі кров’яні клітинки й тромбоцити - кров'яні пластинки.
Пятое состояние вещества или Гравитационный коллапс
Различные состояния вещества. Гравитация. Понятие "Гравитационный коллапс". Открытие гравитационного коллапса. Космический корабль попавший в зону гравитационного притяжения "Чёрной дыры". Сжатие вещества в одну точку.