Немировский А.М.
Задача определения хлоридов в хроматных растворах пришла от гальваников. Дело в том, что в травильных ваннах необходимо было контролировать содержание хлоридов. Зачем это нужно я не знаю до сих пор, но задачу контроля хлоридов я решил.
Состав раствора ванны был совершенно убийственен: 400 г/л CrO3
. В этом растворе следовало определять хлорид с концентрацией более 10-3
M.
Делая ставку на хлоридселективный электрод ЭМ-Сl-01, я начал экспериментальную работу. Сначала я разбавил анализируемый раствор в 10 раз для того, чтобы снизить агрессивность среды. В итоге pH среды примерно стал равен 1 при содержании CrO3
= 40 г/л. Затем предо мной встал вопрос о нейтрализации кислотной среды пробы. Дальнейшие исследования показали, что нейтрализация ухудшает условия определения хлорида, делая дальнейший анализ невозможным. Почему?
Дело в том, что в кислой среде CrO3
преимущественно существует в виде Cr2
O7
2-
. По мере увеличения pH, преимущество получает форма CrO4
2-
. С другой стороны селективность хлоридного электрода к тому или иному аниону определяется растворимостью соединения этого аниона с катионом серебра. (Хлоридселективный электрод представляет собой пресованную таблетку, состоящую из смеси хлорида и сульфида серебра.) Поскольку растворимость Ag2
CrO4
очевидно меньше растворимости Ag2
Cr2
O7
, то это означает, что хлоридселективный электрод будет обладать большей чувствительностью к ионам CrO4
2-
. Таким образом, напрашивается вывод о том, что стремиться к нейтрализации раствора пробы не нужно.
Калибровка электрода в растворах CrO3
дала следующие результаты.
Во-первых, перед анализом в начале рабочего дня электрод нужно было подготовить к работе, опустив его на час в раствор CrO3
. Если этого не делать, потенциал электрода испытывает существенный дрейф.
Во-вторых, калибровка по хлориду линейна по крайней мере в области концентраций pX=4-2,5, хотя наклон несколько отличается от теоретического (см. рисунок).
прямая 1 - 2. г/л CrO3
прямая 2 - 40 г/л CrO3
|
|
В-третьих, оказалось, что пользоваться для анализа методом градуировочного графика нельзя, так как небольшие изменения в составе пробы вызывают существенное изменение потенциала (см. рисунок). Пользоваться можно только методом добавок, поскольку наклон калибровок меняется не столь существенно. Расчеты показывают, что уменьшение концентрации CrO3
от 40 г/л до 20 г/л вызывает ошибку в 20 % при анализе методом добавок.
В заключении следует сказать о том, что измерения в такой агрессивной среде, какую создают хроматы, существенно сокращают срок службы электрода. В связи с этим хранить электрод рекомендуется в сухом состоянии, а не оставлять в анализируемом растворе.
Другие работы по теме:
Мониторинг природных вод с использованием ИСЭ
Ионоселективные электроды (ИСЭ) являются довольно удобным средством постоянного наблюдения за изменением состава природных вод. Процедура анализа довольно проста: опусти электроды в речку и проводи измерения.
Билеты по химии
и частичные ответы на некоторые из них Билет №1 Простые вещества . Количество вещества. Число Авогадро. Качественный анализ анионов и катионов. Билет №2
Химические реакции
Содержание. стр. 1. Химические реакции. 2. Окислительно-восстановительные реакции. 3. Реакции в растворах электролитов. 4. Представление о кислотах и основаниях.
Билеты по химии
и частичные ответы на некоторые из них Билет №1 Простые вещества . Количество вещества. Число Авогадро. Качественный анализ анионов и катионов. Билет №2
Определение хлоридов в сточных водах
Летняя практика по химии Лицей № 8 Реферат Тема: « Определение хлоридов в водах» Исполнитель: Жидкова Люба Руководитель: Громова Н. Г. Вульфсон Н. Д. Сосновый Бор
Амины
Аминами называются органические производные аммиака, в котором один, два или все три атома водорода замещены на углеводородные радикалы ( предельные, непредельные, ароматические).
студента первого курса зооинженерного факультета группы №12
Менделеева. Образует четыре стабильных изотопа: Cr50 (4,31%), Cr52 (83,76%), Cr(9,55%), Сr(2,38%). Важнейший искусственно радиоактивный изотоп Сг51 (Т=27,8 дня). Сечение захвата тепловых нейтронов атомом хрома составляет 3,1 барн. Конфигурация внешних электронов атома. Энергии ионизации (эв)
1. Введение
Характеристика чувствительности аналитических реакций. Метрологические основы химического анализа. Классификация погрешностей анализа. Правильность и воспроизводимость результатов анализа. Математико-статистическая обработка результатов анализа. Пробоотбор и пробоподготовка
Отчет
Ключевые слова: ацидокомплексообразование, донорное число, гидрофобные взаимодействия, водно-органические кристаллосольваты, галогениды меди, галогениды кадмия, диметилсульфоксид, диметилформамид, 1,4-диоксан, рентгеноструктурный анализ, колебательные спектры, валентные силовые постоянные
Качество родниковых вод Шебекинского района
В настоящее время наблюдается увеличение популярности родников, поэтому важное практическое значение имеет изучение качества подземных вод в местах их естественного выхода на поверхность земли.
Металлы
Определение. Химические и физические свойства.
Липиды
Это в-ва которые обладают гидрофобными свойствами. Нерастворимы в воде, а растворяются в неполярных органических растворах.
Ионометрическое титрование
Титрование в окрестности точки эквивалентности должно проводиться малыми порциями титранта, чтобы не пропустить максимальный скачок потенциала.
Калий
Калий в природе. Физические и химические свойства калия.
Система нитрат европия - алюминат натрия - вода при 20 С
Согласно литературным источникам, алюминаты редкоземельных элементов получают спеканием оксидов металлов, прокаливанием смеси термически нестойких солей, взаимодействием расплавленных хлоридных смесей в токе газообразного кислорода.
Казеин
Казеин, главный белок молока всех млекопитающих. Присутствует в молоке не в свободном виде, а в соединении с кальцием, т.е. как казеинат кальция.
Аналитическая классификация катионов
В основу классификации ионов в аналитической химии положено различие в растворимости образуемых ими солей и гидроксидов, позволяющее отделять (или отличать) одни группы ионов от других.
Ионометрия. Метод градуировочного графика
Метод градуировочного графика состоит в измерении потенциала ИСЭ относительно вспомогательного электрода в анализируемом растворе, с последующим нахождением определяемого компонента по градуировочному графику.
Анализ смеси сухих солей
Анализ смеси сухих солей Лабораторная работа Российский химико-технологический университет имени Д. И. Менделеева Москва, 2005 г. Анализ смеси сухих солей FeCl3 и FeSO4
Домашний анализ воды
Очень редко в аквариумной литературе можно встретить в одном месте все нужные любителю сведения о химическом анализе воды. В данной работе - рецепты и методики определения химического состава воды.