.
Методика инверсионного полярографического разделения Cu, Pb, Cd и Zn известна очень давно и по праву считается классической. Известным также является и то обстоятельство, что в этом определении Cu и Zn мешают друг другу. Для определения Cu проблема решается просто - меняется потенциал накопления с -1,45В на -0,95В. При новом потенциале накопление цинка не происходит, что и устраняет его негативное влияние на определение меди. История с цинком сложнее.
Создатели методики для полярографа АВС-1 решили эту проблему способом, который будет изложен ниже. Напомним сначала содержание этой методики. Предварительно минерализованную пробу растворяют в фоновом растворе. Фоновый раствор содержит KCl (0,1М), HCl (0,01М) и соль Hg(II). Полученный раствор подвергают анализу, помещая в электрохимическую ячейку, индикаторным электродом которой служит стеклографит, запрессованный во фторопласт. Во время стадии накопления из соли Hg(II) образуется на индикаторном электроде металлическая Hg, которая образует амальгаму с анализируемыми металлами, помогая формировать воспроизводимый аналитический сигнал.
По словам создателей методики, есть возможность определять цинк в присутствии меди методом добавок. Процедура анализа состоит в том, что после традиционной процедуры измерения высоты пика цинка, в пробу вводится добавка стандартного раствора цинка. После добавки высота пика измеряется еще раз. Затем, пользуясь утверждением о том, что приращение пика после введения добавки прямо пропорционально высоте пика в начальном анализируемом растворе, производятся расчеты.
Мне показалось настораживающим то обстоятельство, что в тексте методики совсем нет никакого упоминания о соотношении цинка и меди, при котором определение цинка становится невозможным. Это выглядит подозрительно, так как получается так, что в очень большом интервале концентраций мешающего вещества, каким является медь, градуировочный график по цинку является линейным и выходит строго из нуля, как того требует метод добавок. Для разрешения этих сомнений были предприняты необходимые исследования. Исследования были просты: на фоне известных концентраций меди были построены градуировочные графики по цинку. Результаты этих опытов представлены на рисунке.
Градуировка по Zn при следующем содержании Cu
1 - Cu = 0 мкг/л;
2 - Cu = 192 мкг/л;
3 - Cu = 370 мкг/л.
|
Рассматривая графики градуировок, напрашивается один главный вывод о том, что присутствие меди в анализируемой пробе искажает линейный вид градуировочных графиков! Если подходить к этому выводу очень принципиально, то итог может быть только один: применение метода добавок в условиях нелинейной градуировки невозможно. Однако, если быть менее принципиальным, но более практичным, то можно использовать метод добавок, обставив процедуру анализа некоторыми необходимыми условиями и ограничениями.
Несложные расчеты показывают, что для графика 2 ошибка при использовании метода добавок может составлять 35-60% в интервале концентраций цинка 200-600 мкг/л. Эти расчеты верны только в том случае, если введенные добавки вызывают приращение пика в 1,5-2,5 раза. (Чем меньше приращение пика, тем меньше ошибка.) Для графика 3 и без расчетов видно, что ошибка расчетов будет совершенно неприемлема для большинства химиков.
Эти выводы, безусловно, нельзя считать очень утешительными, но некоторый оптимизм в этом присутствует, поскольку снижение содержания меди непременно приведет к снижению ошибки анализа.
За неимением ничего лучшего будем считать содержание меди в 200 мкг/л критическим для определения цинка. При содержании меди в больших количествах, определять цинк, очевидно, нецелесообразно! Если же такая задача существует, то следует либо разбавлять анализируемую пробу, либо удалять медь из пробы.
Другие работы по теме:
Переработка медного лома в медный купорос
Способы производства медного купороса различают главным образом по видам применяемого сырья: из медного лома и отходов меди с окислением меди кислородом воздуха, электролизом или раствором хлорной меди.
Качество вод водохранилищ
Приведена оценка качества воды всех водохранилищ России, включая отклонения ПДК ряда микроэлементов.
Содержание тяжелых металлов в морепродуктах
Для подтверждения эколого-эпидемиологической роли морепродуктов в возникновении различных патологических состояний прежде всего необходимо выявить степень накопления различных химических элементов в биологических тканях.
Степень диссоциации
Электролит Формула Степень диссоциации Кислоты Соляная Бромоводородная Йодоводородная Азотная Серная Сернистая Фосфорная Фтороводородная Уксусная
Цинк
Московская Государственная Академия Приборостроения и Информатики. ЦИНК. Студент: Жариков С.А. Факультет: ТИ-6 Преподаватель: Мосина Г.Н. Москва 2001.
Сплавы металлов
Окружающие нас металлические предметы редко состоят из чистых металлов. Только алюминиевые кастрюли или медная проволка имеют чистоту около 99,9%. В большинстве же других случаев люди имеют дело со сплавами. Так, различные виды железа и стали, содержат наряду с металлическими добавками незначительные количества углерода, которые оказывают решающее влияние на механическое и термическое поведение сплавов.
Цинк и его свойства 2
Государственное образовательное учреждение среднего профессионального образования Ленинградской области Подпорожский Политехнический техникум
Платина 3
Цветная металлургия Области применения цветных металлов быстро расширяются, особенно в новейших отраслях машиностроения: в начале XX в. получали всего лишь 15 видов цветных металлов, а в настоящее время — более 70.
Обзор методов очистки сточных вод от меди, ванадия, никеля и марганца
Рассмотрение взаимодействия солей меди с сульфидами аммония, натрия, калия, гидроксидами, карбонатами натрия или калия, иодидами, роданидами, кислотами. Изучение методов очистки сточных вод от соединений натрия, ванадия, марганца и их изотопов.
Теория электролитической диссоциации
Отличительные черты взаимодействия концентрированной и разбавленной серной кислоты с металлами. Свойства сухой извести и ее раствора. Понятие электролитической диссоциации и методика измерения ее степени для различных веществ. Обмен между электролитами.
Сплавы на основе меди Методика проведения
Лабораторная работа 6 Тема: " Сплавы на основе меди" Цель: Изучить строение латуни ЛА77–2. Оборудование: Металлографический микроскоп,коллекция микрошлифов меди, латаней и бронз.
Сплавы на основе меди
Методика и основные этапы проведения металлографического анализа сплава латуни Л91. Зарисовка микроструктуры данного сплава на основе меди. Подбор необходимой диаграммы состояния. Зависимость механических свойств с концентрацией меди в сплаве латуни Л91.
Сплавы на основе меди
Методика проведения металлографического анализа сплава латуни ЛА77–2. Зарисовка микроструктуры данного сплава на основе меди. Приведение необходимой диаграммы состояния. Зависимость механических свойств с концентрацией меди в сплаве латуни ЛА77–2.
Сплавы на основе меди
Лабораторная работа 6 Тема: " Сплавы на основе меди" Цель: Изучить строение латуни Л91 Оборудование: Металлографический микроскоп, коллекция микрошлифов меди, латаней и бронз.
1. Введение
Характеристика чувствительности аналитических реакций. Метрологические основы химического анализа. Классификация погрешностей анализа. Правильность и воспроизводимость результатов анализа. Математико-статистическая обработка результатов анализа. Пробоотбор и пробоподготовка
Никель. Никелевые сплавы
Санкт-петербургский электротехнический колледж Доклад по электротехническому материаловедению на тему: Никелевые сплавы. Никель. Доклад разработали: Бобин И. Фроленков В. Шикунов И. Фролов М. Бутыленков И.
Введение в капельный анализ
Являясь по сути качественным анализом, капельный анализ уделяет особое внимание определению очень малых количеств вещества. В связи с этим, в каждой методике капельного анализа указывается нижний предел обнаружения.
Цинк в организме человека
Структура. Суточная потребность и основные источники поступления. Функции. Транспорт. Преобразование и распределение. Клинические проявления и влияние на структуры организма.
Медь в организме человека
Структура. Суточная потребность и основные источники поступления. Функции. Транспорт. Преобразование и распределение. Клинические проявления и влияние на структуры организма.
Железо-медное лекарство
Изучая описание археологических находок, сделанных на территории Ирака в 30-х годах прошлого столетия, мы обратили внимание на странные сосуды, относящиеся к цивилизации Шумера. Сосуды содержали в себе куски металлов — меди и железа.
Огневое рафинирование меди
1.Способ огневого рафинирования расплава черной меди [Худяков В.И., Тихонов А.И., Деев В.И., Набойченко С.С. Металлургия меди, никеля и кобальта, часть 1. Металлургия меди, М.: Металлургия, 1977, 147-157, 185-187]. Способ включает окислительную продувку расплава черной меди в конверторе воздухом, загрузку в конвертор кокса в качестве топлива и кварцевого флюса для ошлакования окисленных примесей, раздельный слив из конвертора расплавов шлака и черновой меди.
Законы электролиза Фарадея
Два закона электролиза — это всего лишь небольшая часть вклада Майкла Фарадея в науку. Электролиз — это совокупность процессов, происходящих при пропускании электрического тока через электролит.
Тульские самовары
Самовар и Тула неразделимы. В любом уголке России и далеко за ее пределами можно встретить тульский самовар. Тульские мастера веками ковали оружие и делали самовары. Это традиционные промыслы тульского края.
по Географии 5
Содержание Презентация Составление географической карты Тест Список литературы ТЕСТ ПО ГЕОГРАФИИ . Найдите ошибку в сочетании «Металл - район его производства»
Медные сплавы
Медные сплавы не принимают термической обработки, и их механические свойства и износостойкость определяются химическим составом и его влиянием на структуру.
Предельные углеводороды 2
МИНОБРНАУКИ РОССИИ Пыть-Яхский индустриальный колледж . Образовательного учреждения высшего образования «ЮГУ» Специальность:151031 Лабораторная работа № 7