МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН
ВОСТОЧНО-КАЗАХСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМЕНИ Д. СЕРИКБАЕВА
УДК 621.534.762
Рахадилов Бауыржан Корабаевич
СТРУКТУРА И СВОЙСТВА СПЛАВА 67КН5Б, ОБРАБОТАННОГО КОНЦЕНТРИРОВАННЫМИ ПОТОКАМИ ЭНЕРГИИ
Усть-Каменогорск 2011
Рахадилов Бауыржан Корабаевич
1988 года рождения
В 2009 году окончил СГУ имени Шакарима по специальности «физика».
В 2009-2011 гг. - Магистрант специальности «Физика»
ВКГУ имени Д,Серикбаева
общий стаж работы - 2 года
Рахадилов Бауыржан Корабаевич
СТРУКТУРА И СВОЙСТВА СПЛАВА 67КН5Б, ОБРАБОТАННОГО КОНЦЕНТРИРОВАННЫМИ ПОТОКАМИ ЭНЕРГИИ
Работа, представленная на конференцию - конкурс НИОКР молодых ученых и специалистов Национального ядерного центра Республики Казахстан
выполнена на кафедре «техническая физика» Восточно-Казахстанского государственного технического университета им. Д. Серикбаева МОиН РК (ВКГТУ) в соответствии с Договором о сотрудничестве с Национальным исследовательским Томским политехническим университетом (г. Томск, Россия).
070004, г. Усть-Каменогорск ул. Протозанова, 69, тел /факс (7232)540 043,
E_mail: bor1988@mail
РЕФЕРАТ
Работа содержит 5 страниц, 7 рисунков, 1 таблица, 5 источников.
Объект исследования: В соответствии с поставленными задачамив качестве объекта исследования был выбран аустенитный дисперсионно-твердеющий сплав 67КН5Б (67%-Co, 28%-Ni, 5%-Nb), широко используемый при изготовлении токоведущих упругих элементов, контактных пружин для электромагнитных и ртутных реле.
Выбор материала исследования обоснован тем, что сплав 67КН5Б относится к дисперсионно-твердеющим аустенитным сплавам и используется в электротехнической промышленности. Образцы для исследования в соответствии с техническим заданием Договора были предоставлены НИ ТПУ.
Актуальность: Развитие современной техники приводит к необходимости создания материалов, работающих в экстремальных условиях высоких температур, больших механических нагрузок, аггресивных контактирующих сред, внешнего ионизирующего облучения.
Как известно, в настоящее время ведутся интенсивные исследования по изучению влияния обработки концентрированными потоками энергии (ионные, электронные, лазерные и т.д.) на структуру и свойства металлов и сплавов. Поэтому изучение механизмов и особенностей выделения упрочняющей фазы сплава 67КН5Б после воздействия концентрированных потоков энергии представляет большой научный и практический интерес в плане выяснения общих закономерностей фазовых превращений в изучаемом сплаве и разработки новых прогрессивных способов обработки материалов для улучшения их практически важных свойств.
Ааустенитный, дисперсионно-твердеющий сплав 67КН5Б широко используется при изготовлении упругих чувствительных элементов приборов. Эти изделия эксплуатируются в агрессивных средах и условиях различных механических нагрузок. Для изделий, работающих в условиях различных механических нагрузок и агрессивных средах, существуют различные способы повышения механических свойств. Однако, эти способы малоэффективны, и не применимы к дисперсионно - твердеющему сплаву 67КН5Б. Поэтому изучение влияния обработки концентрированными потоками энергии на структурно-фазовое состояние и физико-механические свойства дисперсионно-твердеющего сплава представляют собой большую практическую и научную значимость.
Цель работы: Исследовать влияние облучения электронами и ионами химически активного элемента (N+) на микроструктуру, механические свойства и фазовый состав поверхностных слоев дисперсионно-твердеющего сплава 67КН5Б.
Задачи исследований: Для достижения указанной цели были поставлены следующие задачи:
- изучить влияние ионной имплантации азота на структурно-фазовое состояние и механические свойства дисперсионно-твердеющего сплава 67КН5Б;
- исследовать влияние обработки непрерывным электронным облучением на структуру и свойства сплава 67КН5Б.
Методика исследований: Образцы для облучения были изготавливлены в виде прямоугольных параллелепипедов со сторонами 20х20х0,5мм. Перед облучением образцы электролитически полировали. Имплантация ионов азота с энергией 100 кэВ, дозами 1017, 2Ч1017, 5Ч1017 проводилась в вакууме с остаточным давлением 10-4 Па, при плотности тока 2 мкА/см2. Непрерывное электронное облучение выполнялась на ускорителе ЭЛВ-4. Энергия электронов на поверхности образцов при облучении составляла 1,3 МэВ, а плотность тока пучка – 10 мкА/см2. Образцы были облучены до дозы 0,28Ч1019 е-/см2. В процессе облучения температура образцов не превышала 100 К. Исследование фазового состава и кристаллической структуры образцов сплава осуществляли методами рентгеноструктурного анализа на дифрактометре X’Pert Pro в CuK- излучении. Морфологию поверхности изучали в инженерной лаборатории IРГЕТАС ВКГТУ на оптическом микроскопе «NEOPHOT-21» и растровом электронном микроскопе JSM-6390LV, оснащенным приставкой энергодисперсионного анализа. Микротвердость поверхностных слоев образцов до и после облучения измеряли методом вдавливания алмазного индентора на приборе ПМТ-3 при трех нагрузках 20, 50 и 100г и выдержке под нагрузкой 10 с.
Результаты работ: разработан способ обработки упругочувствительных элементов ионной имплантацией и электронно-лучевым воздействием, приводящая к увеличению микротвердости, залечиванию поверхностных дефектов.
Научная новизна: Научная новизна работы заключается в том, что в ней впервые:
- установлено, что обработка непрерывным электронным лучом сплава 67КН5Б позволяет устранить структурную неоднородность и улучшить метрологические характеристики упругих чувствительных элементов;
- обнаружено, что имплантация ионами азота улучшает механические свойства поверхности сплава 67КН5Б.
Личный вклад автора: Личный вклад автора состоит:
- в оптическом и электронно-микроскопическом исследовании структуры образцов до и после ионной имплантации и электронного облучения.
- в оценке глубины проникновения и распределения имплантированных ионов в сплаве;
- в анализе полученных результатов, их обсуждении, в формулировке выводов.
Публикации: Основные результаты работы были изложены и обсуждены на II-ой Республиканской научно-практической конференции молодых ученых и студентов «Единство образования, науки и инноваций» (Усть-Каменогорск, 2011), XI Республиканской научно-технической конференции студентов, магистрантов, аспирантов и молодых преподавателей: «Творчество молодых - инновационному развитию Казахстана», II Международной научно-практической конференции с элементами научной школы для молодых ученых «Инновационные технологии и экономика в машиностроении» (г. Юрга, Россия, 2011).
ПЕРЕЧЕНЬ СОКРАЩЕНИЙ, УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ, СИМВОЛОВ,
ЕДИНИЦ И ТЕРМИНОВ
Н - микротвердость
Т - температура
УЧЭ – упруго-чувствительные элементы
СОДЕРЖАНИЕ
Рахадилов Бауыржан Корабаевич 1
ПЕРЕЧЕНЬ СОКРАЩЕНИЙ, УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ, СИМВОЛОВ, 5
ЗАКЛЮЧЕНИЕ___________________________________________________________11 6
Материал и методы исследования____________________________________ 7
Материал_________________________________________________________7
Методики облучения__________________________________________________7
Методы исследования _________________________________________________8
Результаты исследований и их обсуждение________________________________8
Исследование структуры и свойств сплава 67КН5Б после ионной имплантации_10
Исследование структуры и свойств сплава 67КН5Б после электронного облучения____________________________________________________________11
ЗАКЛЮЧЕНИЕ___________________________________________________________11СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ______________________________11
ВЕДЕНИЕ
В 70-80-е годы прошлого столетия наряду с традиционными методами упрочняющего объемного воздействия на металлические материалы, такими ка термомеханическая обработка, закалка и ударно-волновое нагружение, появилась возможность проводить поверхностную обработку концентрированными потоками энергии (от 103 до 108 Вт/см2) [1]. Развитие современной техники приводит к необходимости создания материалов, работающих в экстремальных условиях высоких температур, больших механических нагрузок, аггресивных контактирующих сред, внешнего ионизирующего облучения. С связи с этим в настоящее время ведутся интенсивные исследования по изучению влияния обработки концентрированными потоками энергии на структуру и свойства металлов и сплавов. При обработке концентрированными потоками энергии одновременно осуществляется радиационное, тепловое и ударно-механическое воздействия. Развивающиеся при этом процессы перестройки структуры происходят в условиях, далеких от термодинамически равновесных, и позволяют получать поверхностные слои с уникальным комплексом физико-механических свойств [2]. Более того, при облучении поверхности ионами химически активных элементов могут формироваться мелкодисперсные включения новых фаз, обеспечивающих более высокие механические свойства за счет дисперсного упрочнения поверхностного слоя [3].
В связи с вышеизложенным, целью настоящей работы является исследование влияния облучения электронами и ионами химически активного элемента (N+) на микроструктуру, механические свойства и состав поверхностных слоев дисперсионно-твердеющего сплава 67КН5Б.
МАТЕРИАЛ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
Материиал
В соответствии с поставленными задачами в качестве объекта исследования был выбран аустенитный дисперсионно-твердеющий сплав 67КН5Б (67%-Co, 28%-Ni, 5%-Nb), широко используемый при изготовлении токоведущих упругих элементов, контактных пружин для электромагнитных и ртутных реле.
Выбор материала исследования обоснован тем, что сплав 67КН5Б относится к дисперсионно-твердеющим аустенитным сплавам и используется в электротехнической промышленности. Сплав 67КН5Б после закалки находится в состоянии -твердого раствора с ГЦК-решеткой и упрочняется при деформации или при старении за счет выделения избыточных вторичных фаз [4].
В данном сплаве путем несложных термических или механико-термических обработок можно получить широкий спектр структурных состояний, отличающихся фазовым составом, механизмом выделения избыточных фаз, степенью дисперсности и морфологией выделяющихся частиц, дислокационной структурой и состоянием границ зерен. Для формирования различных исходных структурных состояний образцы сплава 67КН5Б подвергали термической и механико-термической обработкам.
Методики облучения
Образцы для облучения изготавливались в виде прямоугольных параллелепипедов со сторонами 20х20х0,5 мм. Перед облучением образцы электролитически полировали. Внедрение ионов азота с энергией 100 кэВ, дозами 1017, 2Ч1017, 5Ч1017 проводилось в вакуме (10-4 Па) при плотности тока 2 мкА/см2. Непрерывное электронное облучение выполнялась на ускорителе ЭЛВ-4. Энергия электронов на поверхности образцов при облучении составляла 1,3 МэВ, а плотность тока пучка – 10 мкА/см2. Образцы были облучены до дозы 0,28Ч1019 е-/см2. В процессе облучения температура образцов не превышала 100 К.
Методы исследования
Исследование фазового состава и кристаллической структуры образцов сплава осуществляли методами рентгеноструктурного анализа на дифрактометре X’Pert Pro в CuK- излучении. Морфологию поверхности изучали в инженерной лаборатории IРГЕТАС ВКГТУ на оптическом микроскопе «NEOPHOT-21» и растровом электронном микроскопе JSM-6390LV, оснащенным приставкой энергодисперсионного анализа. Микротвердость поверхностных слоев образцов до и после облучения измеряли методом вдавливания алмазного индентора на приборе ПМТ-3 при трех нагрузках 20, 50 и 100г и выдержке под нагрузкой 10 с.
РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Как показано в работе [5], оптимальные механические свойства сплава 67КН5Б достигаются обработкой: закалка от 950С (10 мин), прокатка на 90%. Поэтому для проведения обработки высокоэнергетическими частицами изготавливали плоские образцы с размерами 20х20х0,5 мм, которые подвергали обработке на гомогенный твердый раствор: отжиг при температуре 773К (выдержка в течение часа) с последующей закалкой в воду. Облучения сплава 67КН5Б были проведены именно после предварительной обработки: закалка от 950С (10 мин) и прокатка на 90%.
Исследование структуры и свойств сплава 67КН5Б после ионной имплантации
Анализ изображений, полученных методом растровой электронной микроскопии, позволяет говорить, что в результате ионной имплантации происходит изменение морфологии поверхности образцов сплава. В результате облучения на поверхности образцов были обнаружены каплеобразные дефекты (рис.1). Для выяснения химического состава макродефектов был проведен микроанализ в режиме энергетического дисперсионного анализа (рис.2). На рис.1 указаны области, выбранные для проведения анализа.
а б в г
Рисунок 1. Типичные топографии поверхности образцов сплавы 67КН5Б до (а) и после облучения ионами до дозы 1017ион/см2 (б), 2*1017ион/см2 (в), 5*1017ион/см2 (г).
а б в г
Рисунок 2. РЭМ - изображение до (а) и после облучения ионами до дозы 1017ион/см2 (б), 2*1017ион/см2 (в), 5*1017ион/см2 (г),
Таблица 1 - химический состав поверхности сплава 67КН5Б
| Доза облучения | Спектр | O | N | Mn | Fe | Co | Ni | Nb | Итого, % |
| Необлученный | Спектр 1 | 0.37 | 1.64 | 65.21 | 28.08 | 4.69 | 100.00 | ||
| Спектр 2 | 1.90 | 0.34 | 1.58 | 63.67 | 27.30 | 5.22 | 100.00 | ||
| Спектр 3 | 0.33 | 1.79 | 64.78 | 28.00 | 5.09 | 100.00 | |||
| 1017ион/см2 | Спектр 1 | 1.42 | 55.99 | 27.80 | 14.80 | 100.00 | |||
| Спектр 2 | 1.82 | 64.07 | 28.44 | 5.67 | 100.00 | ||||
| Спектр 3 | 1.72 | 64.66 | 27.91 | 5.72 | 100.00 | ||||
| 2*1017ион/см2 | Спектр 1 | 1.35 | 1.77 | 59.64 | 26.84 | 10.41 | 100.00 | ||
| Спектр 2 | 2.65 | 1.61 | 62.78 | 27.58 | 5.37 | 100.00 | |||
| Спектр 3 | 0.45 | 1.74 | 64.15 | 27.59 | 6.08 | 100.00 | |||
| 5*1017ион/см2 | Спектр 1 | 7.35 | 1.56 | 60.11 | 25.85 | 5.13 | 100.00 | ||
| Спектр 2 | 0.45 | 1.85 | 65.19 | 27.00 | 5.51 | 100.00 | |||
| Спектр 3 | 8.14 | 1.20 | 55.17 | 25.32 | 10.17 | 100.00 |
Из анализа данных таблицы можно заключить, что под воздействием ионного облучения происходит пространственное перераспределение легирующих элементов сплава. Для выяснения природы наблюдаемых эффектов нужны дополнительные исследования.
а
б
в
г
Рисунок 3. Дифрактограммы сплава 67КН5Б до (а) и после облучения ионами до дозы 1017ион/см2 (б), 2*1017ион/см2 (в), 5*1017ион/см2 (г)
Рентгеноструктурные исследования не выявили новых нитридных фаз, возможно, ввиду их низкой концентрации и малой глубины образования (рис.3).
На рисунке 4 приведены зависимости микротвердости от нагрузки (то есть распределение микротвердости по глубине) и от дозы облучения. Видно, что с увеличением нагрузки микротвердость по Виккерсу выравнивается с ростом флюенса и приближается к исходному. Следовательно, можно сделать вывод, что глубина модифицированного поверхностного слоя сравнительно мала. Значение микротвердости исходных образцов равно 5017 МПа. Микротвердость образцов, облученных ионами азота, увеличивается на 10-50% по сравнению с исходным значением, что согласуется с представлением об упрочняющем воздействии ионно-лучевой обработки материалов [2]. На рисунке 4 представлена зависимость микротвердости от дозы имплантированных ионов. Видно, что максимальное увеличение микротвердости (нагрузка на индентор 20 г.) достигается при дозе 5Ч1017 ион/см2. Предполагается, что увеличение микротвердости при облучении связано с интенсивным образованием радиационных дефектов и частиц новых фаз.
| № | Доза облучения ион/см2 | Микротвердость, МПа | ||
| 20г | 50г | 100г | ||
| 1 | исходный | 5017 | 5017 | 5017 |
| 2 | 1017 | 5624 | 5087 | 5054 |
| 3 | 2Ч1017 | 7402 | 6150 | 5552 |
| 4 | 5Ч1017 | 7783 | 6324 | 5682 |
Рисунок 4. Зависимость микротвердости сплава 67КН5Б от дозы имплантированных ионов азота
Исследование структуры и свойств сплава 67КН5Б после электронного облучения
В результате электронного облучения происходит изменение морфологии поверхности образцов сплава (рисунок 5). Видно, что поверхность неоднородна, имеет развитый рельеф. В результате облучения на поверхности образцов были обнаружены дефекты.
Рисунок 5. Структура и морфология поверхности сплава 67КН5Б, полученная с помощью РЭМ
а
б
Рисунок 6. Результаты рентгеновского микроанализа в области микровыделений (а) и изображение соответствующего участка поверхности сплава 67КН5Б, облученных электронами с энергией 1,3 МэВ до дозы 0,28Ч1019 е-/см2 (б)
На рисунке 7 приведены зависимости микротвердости от нагрузки (то есть распределение микротвердости по глубине) сплава 67КН5Б, облученных электронами с энергией 1,3 МэВ до дозы 0,28Ч1019 е-/см2. Микротвердость поверхности сплава после электронного облучения, при малых нагрузках на пирамидку, увеличивается почти в 2 раза.
Рисунок 7. Микротвердость сплава 67КН5Б, облученных электронами с энергией 1,3 МэВ до дозы 0,28Ч1019 е-/см2
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
В результате проведенных исследований получены оригинальные результаты, позволяющие сформулировать следующие основные выводы:
1. При обработке поверхности электронными и ионными пучками имеет место морфологические изменения и изменения элементного состава сплава 67КН5Б.
2. Ионная имплантация приводит к возрастанию микротвердости на 10 – 50%, в зависимости от дозы облучения. Микротвердость достигает максимума при дозе 1017 ион/см2. Предполагается, что увеличение микротвердости при облучении связано с интенсивным образованием радиационных дефектов и частиц новых фаз.
3. Микротвердость поверхности сплава после электронного облучения увеличивается почти в 2 раза. Увеличение микротвердости облученного сплава обусловлено изменениями состава и структуры поверхностных слоев при обработке электронным пучком.
4. Разработан и предложен для практического применения способ обработки УЧЭ ионной имплантацией N+ c энергией 100 кэВ и интегральной дозой облучения 101751017 ион/см2 приводящий к увеличению микротвердости.
Таким образом, полученные в работе экспериментальные данные помогают предсказать максимальное увеличение микротвердости сплава 67КН5Б при различных видах обработок. Разработанные в работе способы и режимы упрочняющих обработок, позволяют практикам-материаловедам решить проблему упрочнения сплавов 67КН5Б методами ионной имплантации и электронно-лучевой обработки.
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ
Воздействие концентрированных потоков энергии на материалы / Под ред. Н.Н. Рыкалина. - М.: Наука, 1985.
Ионно-лучевая и ионно-плазменная модификация материалов / К.К. Кадыржанов [и др.] - М.: Изд-во МГУ, 2005, 640с
Комаров Ф.Ф. Ионная имплантация в металлы / Ф.Ф.Комаров - М.: Металлургия, 1990. 216 с.
Радашин М.В. Сверхпластичность дисперсионно-твердеющего сплава 67КН5Б / М.В. Радашин, Ю.К. Назаров, В.Н. Абросов // Тез. докл. 1-го Междунар. сем. «Эволюция дефектных структур в металлах и сплавах». - Барнаул, 1992. - С.178.
Ерболатулы Д. Влияние структурных превращений на сверхпластические и прочностные свойства аустенитных никель-хромовых и кобальт-никелевых сплавов / Д. Ерболатулы, Д.Л. Алонцева, М.К. Скаков // Вестник КарГУ, серия Физика. - 2004. - №2 (34). – С.18-21.