Нужен
реактор-смеситель-кристаллизатор из нержавеющей стали объёмом 100 л с мешалкой с варьируемым числом оборотов и циркуляционным контуром, оборудованный рубашкой, термокарманом
и люком.
В
него помещают 45.45 кг бензилдиметилтетрадециламмоний хлорида (БКХ), прибавляют
из мерника этанола, оборудованного рубашкой 50 л этилового спирта (ЭС) и перемешивают в инертной атмосфере (азот, аргон) при температуре 20 –
300С до полного растворения БКХ (растворение происходит в течение 10 – 15
минут).
После
растворения полученный гомогенный прозрачный раствор осторожно нагревают до 50
± 20С, включают циркуляционный насос, и через люк порциями по 3-5 кг засыпают сухой тонкоизмельчённый фторид калия (KF) в количестве 21.5 кг. После начала прибавления KF температура в реакторе повышается на 5-80С и поддерживается до
окончания прибавления KF. Сразу же начинает образовываться белый осадок
хлористого калия (КСl), который обволакивает фторид калия и тем самым тормозит
дальнейшее протекание реакции обмена анионов. Для предотвращения этого срочно
увеличивают число оборотов мешалки при работающем циркуляционном насосе. После
присыпания всего KF полученную реакционную смесь с осадком перемешивают при
температуре 50 – 550С в течение 1-го часа и после этого быстро фильтруют на
нутч – фильтре.
Полученный
осадок КСl промывают 10-ти литрами захоложенного (00С) этанола, который
подаётся из мерника ЭС. Промытый осадок КСl отправляют в отвал. Все фильтраты
передают в на роторный испаритель и под вакуумом до 10 мм.рт.ст. и температуре бани до 500С отгоняют этанол*. Погон этанола ведут да прекращения его
отгонки в указанных выше условиях и после этого оставляют в колбе при
температуре бани 15-200С на 3-5 часов, по истечению которых вся оставшаяся
вязкая смесь закристаллизовывается. Затем из мерника, оборудованного рубашкой, добавляют
2-3л этилацетата, полученную суспензию переносят в исходный реактор-смеситель-кристаллизатор,
добавляют ещё 10 - 15 л этилацетата включают перемешивание и при температуре
25-300С растворяют полученный осадок. Полученный прозрачный, слегка окрашенный
раствор при лёгком перемешивании охлаждают до - 5 - 70С и оставляют
кристаллизоваться на 7-9 часов. Выпадает белый кристаллический осадок целевого
продукта – бензилдиметилтетрадециламмоний фторида (БКФ).
Его
отфильтровывают на нутч-фильтре и там же промывают 2-3-мя литрами захоложенного
(00С) этилацетата**. Фильтраты объединяют и упаривают на роторном испарителе при
пониженном давлении (20 – 30 мм.Hg ст.) при температуре бани не выше 500С и
регенерируют этилацетат. Полученный целевой продукт осторожно сушат на воздухе,
либо очень аккуратно над MgSO4**. Получают 26 кг целевого продукта. Выход ~ 60% от теоретического, tпл. = 65 – 670С***.
*
- отогнанный этанол после оценки содержания в нём воды может повторно.
**-
условия кристаллизации из этилацетата будут уточняться
***-
условия выделения готового продукта будут уточняться
Список литературы
Для
подготовки данной работы были использованы материалы с сайта newchemistry/
Другие работы по теме:
Фтор
Общая характеристика химического элемента. Химическая активность фтора. Взаимодействие с большинством неметаллов. История открытия фтора. Нахождение в природе. Производство тефлона, фторопластов, фторкаучуков, фторсодержащих органических веществ.
Качественное определение урана и тория в твердых материалах
Описание методов качественного определения урана и тория. Особенности химического анализа урана, описание хода испытания, химических реакций, используемых реактивов. Специфика качественного определения тория. Техника безопасности при выполнении работ.
Производство серной кислоты нитрозным способом
Технологическая схема производства серной кислоты контактным путём хорошо известна из школьных учебников. В нашей стране используется и другой, так называемый нитрозный, способ её получения.
Анализ линейных электрических цепей
Определение тока методом эквивалентного генератора в ветвях цепи. "Базовая" частота, коэффициент, задающий ее значение в источниках. Расчет электрической цепи без учета взаимно индуктивных связей в ветвях, методом узловых напряжений и контурных токов.
Проверочный расчет станка С2Р12
Реферат СТАНОК, МУФТА, НОЖЕВОЙ ВАЛ, ВАЛЕЦ, ФУНКЦИОНАЛЬНАЯ СХЕМА, КИНЕМАТИЧЕСКАЯ СХЕМА, ТЯГОВАЯ СПОСОБНОСТЬ Курсовой проект состоит из пояснительной записки и 2 листов формата A1, 1 листа формата А2, 1 листа формата А3, 1 листа формата А4 (иллюстративного материала).
Схемы для внешнего устройства
D-триггер с обратной связью, синхронный цифровой автомат, асинхронная последовательностная схема, схема блока обработки данных.
Клиническая картина и диагностика пародонтоза
Ведущими процессами при пародонтозе являются дистрофические изменения в десне, которые диагностируются как атрофический гингивит; прогрессирующая горизонтальная деструкция костной ткани альвеолярного отростка, травматическая окклюзия.
Фазовая автоподстройка в относительной фазовой манипуляции ОФМн
Graphics Фазовая автоподстройка (ФАП) в приемниках ОФМн радиосигналов. Схемы Пистолькорса и Сифорова Graphics Безусловная оценка фазы Graphics Схема оптимального приемника ФМн-радиосигналов с флюктуирующей начальной фазой (переприсвоение оценки фазы) Graphics
Цифровые компараторы
Принцип действия цифрового компаратора. Фиксация входного напряжения на уровнях, совместимых с логическими уровнями транзисторно-логических микросхем. Схема компаратора на операционном усилителе. Структура логического элемента одноразрядного компаратора.
Диодные ограничители
Изучение работы диодных ограничителей. Схема диодного ограничителя по min или снизу. Осциллограмма ограничения отрицательной половины входного напряжения на уровне 0,4 и 0,6 В, положительной на 0,6 В и отрицательной на 0,6 В половины входного напряжения.
Работа выпрямителей
Изучение работы выпрямителей. Схема однополупериодного и двухполупериодного выпрямителей. Осциллограмма однополупериодного и двухполупериодного выпрямителей. Схема выпрямителей с Г-образным сглаживающим и П-образным L-C фильтром и их осциллограммы.
Моделирование структурных схем в среде SIMULINK пакета MATLAB
Практические навыки моделирования структурных схем в среде SIMULINK пакета MATLAB. Построение графиков функций в декартовой системе координат. Решение систем линейных и нелинейных уравнений. Работа с блоками Sum, Algebraic Constraint, Gain, Product.
Процедуры и функции
Министерство образования Российской Федерации Волгоградский государственный технический университет Кафедра прикладной математики Семистровая работа по теме:
Контроль работы удаленной станции
Кіровоградський державний технічний університет Кафедра програмного забезпечення Дисципліна Мережі ЕОМ Спеціальність : програмне забезпечення
Будування плакатів та блок-схем
Особливості зображення плакатів у MSVisio. Будування блок-схем алгоритмів згідно варіантів. Віртуальна інфраструктура сервера. Структура центра управління сіттю AltegroSky. Взаємозв’язок операційної системи, віртуальної машини та користувача комп’ютера.
Будування плакатів та блок-схем
Міністерство освіти і науки України Полтавський національний технічний університет Імені Юрія Кондратюка Факультет інформаційних та телекомунікаційних технологій і систем
Влияние света на образование триоз в листьях ячменя
Исследуется влияние условий освещения на образование триоз в листьях ячменя. Показано стимули-рующее действие света и экзогенного субстрата – 1% ного раствора глюкозы – на накопление триоз в зеленых листьях ячменя.
Свойства вирусов
Text Text Graphics ВИРУСЫ Graphics Штамм H5N1 вируса птичьего гриппа Graphics Вирус гриппа. Graphics Схема строения вируса.
Дымы металлов
Дымы металлов, обычно невидимые для невооруженного глаза, наиболее часто встречаются при проведении сварочных работ во время испарения присадочной проволоки или базового металла с последующей конденсацией.
Схема государственного управления охраной труда
В соответствии с Трудовым кодексом Российской Федерации государственное управление охраной труда осуществляется Правительством РФ непосредственно или по его поручению федеральным органом исполнительной власти по труду.
Політологія в схемах
Схема 1. Сутність демократії. Схема 2. Механізм демократії. Політичний плюралізм Схема 3. Схема 4. Демократичний політичний режим. Схема 5. Юридична рівність громадян.