Только тот, кто занимался эксплуатацией ионоселективных электродов, для целей контроля технологических производственных процессов, знает, как тяжела процедура калибровки. Неудобства состоят в том, что нужно быть либо в бегах между заводской лабораторией и цехом, либо организовывать рабочее место химика-аналитика прямо в цехе. Часто бывает так, что единственно возможным вариантом остается работа в бегах. В такие минуты возникает горячее желание автоматизировать процесс калибровки.
Когда ставится задача автоматизации калибровки электродов, то первое, что приходит в голову - это технологическая схема, где фигурирует насос для подачи калибровочных растворов, 2-х или 3-х ходовой кран, несколько резервуаров для стандартных растворов. Такая картина выглядит несколько мрачновато для человека, который рассчитывает автоматизировать процесс калибровки, как можно дешевле.
Не буду скрывать, что автоматизировать калибровку можно иным способом, затрачивая технических и финансовых средств намного меньше.
Представим себе конструкцию ионометрической ячейки, которая не отличается оригинальностью (см. рис.1). В резервуар, в который помещены пара электродов 1, поступает жидкость через отверстие 2, перемешивается мешалкой 3 и истекает через отверстие 4. Расположение отверстий таково, что жидкость в резервуаре находится постоянно на одном уровне. Как было отмечено выше, такая конструкция используется довольно часть для измерений в проточных условиях. Новизна состоит не в конструкции ячейки, а в способе, которым производится калибровка.
|
Рис. 1 |
В ячейку заливается стандартный раствор, который затем непрерывно разбавляется фоновым раствором. Поскольку в ячейке находится мешалка, то концентрация определяемого иона со временем будет изменяться следующим образом:
C(t)=Cст
exp(-V t / W),
где V - объемная скорость подачи фонового раствора;
W - объем жидкости в ячейке;
Cст
- начальная концентрация анализируемого иона в ячейке;
t - время.
Если принять во внимание закон Нернста, то в идеальном случае, т.е. при линейной калибровке, изменение потенциала электрода со временем будет описываться следующей закономерностью:
E(t) = Eст
- V S t/ (W 2,3),
где Eст
- значение потенциала в растворе с концентрацией Cст
;
S - наклон электродной функции электрода.
Иными словами, зависимость разности потенциалов электродов от времени разбавления носит ярко выраженный линейный характер.
Однако перед тем как бросить все и заняться воплощением этой идеи, следует выяснить, какой должна быть скорость разбавления исходного раствора. Скорость не должна быть высокой, так как это приведет к большой систематической погрешности измерения потенциала из-за условий, далеких от равновесных. Низкая скорость тоже нежелательна, так как излишне растягивает процесс калибровки во времени. Необходим оптимум! Без сомнения лучшим выходом из положения является эксперимент, поскольку для каждого типа электродов скорость установления потенциала, близкому к равновесному, будет своя.
Не буду вводить читателя в заблуждение, уверяя, что была проделана громадная исследовательская работа по установлению оптимальной скорости разбавления. Работа была проведена минимальная и только для того, чтобы подтвердить принципиальную возможность.
В качестве пары ионоселективных электродов были использованы фторидселективный электрод ЭF-У1 и хлорсеребряный вспомогательный электрод ЭВЛ-1М3. Параметры эксперимента были следующими:
Ест
= 139 мВ;
pF =2,56 (Cст
=2,8 10-3
M);
V = 72 мл/мин;
W = 299 мл.
На рис.2 размещены результаты этого эксперимента. Точками обозначены значения, которые были получены калибровкой традиционным методом, т.е. электроды опускались последовательно в растворы с концентрациями 2,56 pF, 2,86 pF, 3,16 pF, 3,48 pF. Сплошной линией показаны результаты, которые были получены новым методом, т.е. непрерывным измерением потенциала в ячейке, содержимое которой постоянно разбавлялось. Рисунок показывает, что результаты получились неплохие.
|
Рис. 2 |
Подведем итоги. Если использовать для автоматической калибровки вышеизложенную идею, то процедура может выглядеть следующим образом. Оператор в ячейку заливает стандартный раствор и включает насос, подающий фоновый раствор в ячейку. Далее регистрирующий прибор самостоятельно проводит измерения и делает необходимые расчеты. Оператор не следит за ходом калибровки, а занимается своими делами. Он необходим только для того, чтобы завершить процесс калибровки, подключив ионометрическую ячейку к измерительной линии технологического производственного процесса.
Такой может быть процедура калибровки, которую можно организовать с минимальными финансовыми затратами. Эта процедура не предполагает постоянного участие оператора в процессе калибровки, не нужно много калибровочных растворов, не нужна дорогостоящая система автоматически переключающихся кранов.
Другие работы по теме:
Мониторинг природных вод с использованием ИСЭ
Ионоселективные электроды (ИСЭ) являются довольно удобным средством постоянного наблюдения за изменением состава природных вод. Процедура анализа довольно проста: опусти электроды в речку и проводи измерения.
Ионоселективные электроды
МИНИСТЕРСТОВО ОБЩЕГО И ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ВОРОНЕЖСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ Химический факультет кафедра физической химии
Классификация электродов
Электрод - система, состоящая из двух фаз, из которых твердая обладает электронной, а другая - жидкая - ионной проводимостью. Электродные процессы. Формула Нернста, редоксипереход. Гальванический элемент для измерения разности внутренних потенциалов.
Изобретение электрической сварки
мини-сообщение; составил Павел Паркалаба) В конце 60-х гг. девятнадцатого века американский электромеханик Илайю Томсон (1853—1937) впервые осуществил электрическую сварку металлов. Через две металлические детали, соприкасающиеся в месте, подлежащем сварке, пропускался ток большой силы.
Характеристики ионоселективных электродов
Марка Диапазон концентраций pX Мешающие ионы Отзывы ЭМ-Ca-01 0.65-4 Mg - 0.2, Ba - 0.02 Na ,K- 0.002, NH4 - 0.003 4.5-10 Теоретический наклон у градуировки бывает редко.
Очистка дымовых газов от механических примесей золы
8. Очистка дымовых газов от механических примесей (золы) Для снижения выбросов в атмосферу золовых остатков дымовые газы очищаются в различных золоуловителях. Используются инерционные, динамические (мокрые) золоуловители и электрофильтры.
Автоматизация химической промышленности
Проблемы автоматизации химической промышленности. Возможности современных систем автоматизированного управления технологическими процессами предприятий химической промышленности. Главные особенности технологического оснащения химических предприятий.
Калибровка СИ
Сущность калибровки и ее отличие от поверки. Понятие и оценка неопределенности. Общие положения и порядок проведения калибровки. Оформление и содержание свидетельства о калибровке. Российская система калибровки. Государственный метрологический надзор.
Разработка ионометрической методики
Процесс разработки ионометрической методики интересен не только исследователям, разрабатывающим методики, но более широкой аудитории химиков, которая занимается только эксплуатации этих методик.
Редоксметрия
Классификация электродов. Выбор электрода для работы. Калибровка, подчинение уравнению Нернста.
Хроматографическая ионометрия
В большинстве случаев коэффициенты селективности электродов пропорциональны отношению коэффициентов распределения основного и мешающего ионов.
Компьютерный кардиограф
Компьютерная приставка — кардиограф 1. Назначение и основные характеристики разработанного устройства Разработанная приставка позволяет снимать ЭКГ человека и передавать данные в оцифрованном виде в компьютер. Передача данных ведется через СОМ порт компьютера. Разработанная для работы с приставкой программа обеспечивает наблюдение кардиограмм на экране монитора.
Помехи при электрическом каротаже
Утечка тока через нарушения изоляции; влияют на результаты измерений кажущегося удельного сопротивления во всех измерительных схемах. Причина помехи.
Ионометрия
Потенциометрия состоит из двух больших и равноправных разделов - ионометрия и редоксметрия. Первая занимается мониторингом концентрации (активности) ионов, вторая работает с редокс-потенциалами
Ионометрия и электродинамика
Глубокое знакомство с литературными источниками, посвященными ионометрии, выявляет фатальную склонность авторов использовать закон Нернста для объяснения абсолютно всех явлений ионометрического эксперимента.
Ионометрия. Метод добавок
Метод стандартной добавки и метод Грана. Метод двойной стандартной добавки. Метод добавок в условиях нелинейной калибровки.
Ионометрия. Метод градуировочного графика
Метод градуировочного графика состоит в измерении потенциала ИСЭ относительно вспомогательного электрода в анализируемом растворе, с последующим нахождением определяемого компонента по градуировочному графику.
Адсорбция поверхностно-активных веществ (ПАВ)
Влияние природы поверхностно-активных веществ (ПАВ) и поверхности твердого тела на адсорбцию ПАВ. Моделирование поверхности, методы определения адсорбции. Дисперсные системы, макроскопические поверхности. Анализ адсорбции ПАВ на основе уравнения Ленгмюра.
Проектирование защитного заземления электроустановок
Практическое задание №3 Проектирование защитного заземления электроустановок. Вариант №16 Задание: Рассчитать совмещенное ЗУ для цеховой трансформаторной подстанции 6/0,4 кВ, подсоединенной к электросети с изолированной нейтралью. При этом принять: разомкнутый контур ЗУ, в качестве вертикального электрода - уголок шириной bв = 16 мм; в = 50 м, горизонтальный электрод - Sг = 40 мм2; dг = 12 мм.
Расчет местной вытяжной вентиляции
Министерство образования и науки Российской Федерации ТАМБОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ Самостоятельная работа по курсу "Охрана труда"
Автоматизация банковской деятельности 2
К.А. Кукушкин Кемеровский институт (филиал) РГТЭУ Автоматизация банковской деятельности В последние годы банковская система нашей страны переживает бурное развитие. Несмотря на существующие недостатки российского законодательства, регулирующего деятельность банков, ситуация неуклонно меняется к лучшему.
Электропрогрев бетона
Рекомендуемые способы электропрогрева бетонных и железобетонных конструкций. Таб. №1 Типы конструкций Способы электропрогрева Массивные неармированные фундаменты